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1.尿素法將尿素、次氯酸鈉、液堿，在高錳酸鉀存在下進行反應，經蒸餾，再同硫酸進行中和反應，生成物經冷卻結晶、過濾、干燥制得硫酸肼成品。

2.在動物膠存在下，用次氯酸鈉使氨發生部分氧化，并以硫酸中和即可生成硫酸肼。在1L的錐形瓶中加入200mL 20%的氨水和5mL 1%的動物膠(明膠)溶液，將濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液加入后，迅速加熱至沸并煮沸約半小時，使多余的NH3*揮發除去。將溶液蒸發至原體積的一半左右后，迅速冷卻至微熱，用硫酸中和此溶液，用pH試紙進行檢驗，使pH值為7～8。放置一段時間，等動物膠成為灰色的絮狀物沉淀下來。將沉淀物過濾除去，用硫酸對濾液進行強烈地酸化。放置過夜，硫酸肼結晶析出。將結晶抽濾出來，必要時可用沸水進行重結晶提純。性狀編輯 語音